"Desarrollo de un método para la determinación de pesticidas en alimentos con alto contenido graso"

El objetivo de esta tesis fue desarrollar un método para la determinación de pesticides organoclorados, organofosforados y carbamatos en matrices vegetales ricas en grasa como aceitunas, semillas de colza y aguacate y en matrices animales ricas en grasa como tejidos de pescado e hígado de pollo. La extracción de pesticidas fue llevada a cabo mediante el método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe), adaptado para el análisis de residuos de pesticidas en matrices de alimentos con alto contenido graso, prestando especial atención a la etapa de clean-up (limpieza) basada en la técnica d-SPE (extracción sólido-líquido dispersiva). El método QuEChERS fue modificado, probando dos disolventes de extracción (acetonitrilo y etil acetato) y varios absorbentes de d-SPE, de diferentes mecanismos de retención, y sus combinaciones dependiendo de la naturaleza y el grado de contenido graso de las muestras, tubos d-SPE clean-up preparados también fueron utilizados. El concepto dual-d-SPE clean-up fue introducido por primera vez, teniendo ventajas en el coste experimental, consumo de disolventes y absorbentes, simplicidad y ahorro de tiempo; consiguiendo extractos libres de grasas, resultados satisfactorios y alta sensibilidad. Clean-up por precipitación a baja temperatura, freezing out, fue introducido en la última etapa del procedimiento antes del análisis en GC-MS. El análisis de residuos de pesticidas fue llevado a cabo mediante Gas Chromatography Ion Trap Mass Spectrometry (GC/IT-MS) (Varian 4000 GC-MS) y Gas Chromatography Quadrupole Mass Spectrometry (GC/Q-MS) (Agilent 7890A GC/MS). El protocolo de validación reunió los criterios aplicados en la Unión Europea en el control de contaminantes en alimentos y piensos (SANCO document no. 12495/2011), obteniendo recuperaciones de pesticidas en un rango de 70 a 120% y RSD menores del 20%. Adecuados parámetros de sensibilidad, linealidad, reproducibilidad, selectividad y precisión fueron obtenidos. Un nuevo método analítico sencillo, fiable, efectivo en tiempo y costo, robusto y seguro con el medio ambiente se ha desarrollado para la determinación de residuos de pesticidas en matrices vegetales y animales con alto contenido graso. El método fue exitosamente aplicado analizando pesticidas en muestras reales, se observaron residuos de pesticidas detectables, pero en todos los casos el nivel de contaminación fue inferior a los límites máximos de residuos (MRL) establecidos por la Unión Europea (UE), Reglamento (EC) N 396/2005. 

Resumen de la Tesis Doctoral: Development of method for the determination of pesticides in food with high fat content, desarrollada por Juan Manuel Molina-Ruiz en la Universidad de Agricultura de Cracovia (Polonia).